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在線近紅外分析儀的使用說(shuō)明分析

更新時(shí)間:2025-06-25點(diǎn)擊次數(shù):225
在線近紅外分析儀是基于近紅外光譜(NIRS)技術(shù),對(duì)流動(dòng)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)成分分析的儀器,廣泛應(yīng)用于制藥、化工、食品等需要過(guò)程監(jiān)控的領(lǐng)域。以下從操作流程、參數(shù)設(shè)置、維護(hù)要點(diǎn)等方面進(jìn)行使用說(shuō)明分析,幫助用戶規(guī)范操作并優(yōu)化分析效果:
 
一、儀器工作原理與結(jié)構(gòu)概述
 
1.原理核心
 
近紅外光(波長(zhǎng)780–2500nm)照射樣品時(shí),分子中含氫基團(tuán)(如C-H、O-H、N-H)的倍頻與合頻振動(dòng)會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的光,通過(guò)檢測(cè)吸收光譜可建立與樣品成分(如水分、蛋白質(zhì)、脂肪、API含量等)的定量關(guān)系,實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)分析。
 
2.典型結(jié)構(gòu)
 
光學(xué)系統(tǒng):光源(鹵鎢燈、LED)、分光元件(光柵、干涉儀)、檢測(cè)器(InGaAs、PbS)。
 
采樣系統(tǒng):流通池(適用于液體/漿液)、光纖探頭(非接觸式測(cè)量固體/粉末)、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(均勻采樣)。
 
控制系統(tǒng):光譜采集模塊、數(shù)據(jù)處理軟件(含定量模型)、通信接口(連接PLC或上位機(jī))。
 
二、使用前準(zhǔn)備與開(kāi)機(jī)流程
 
1.環(huán)境與樣品要求
 
環(huán)境條件:溫度15–30℃(避免劇烈波動(dòng)),濕度<80%RH,遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源。
 
樣品預(yù)處理:
 
液體/漿液:過(guò)濾去除顆粒(>50μm),確保流速穩(wěn)定(0.5–2L/min)、無(wú)氣泡(影響光傳輸)。
 
固體/粉末:顆粒均勻(粒徑<2mm),堆積密度一致,避免分層。
 
2.開(kāi)機(jī)與系統(tǒng)校準(zhǔn)
 
接通電源,啟動(dòng)儀器主機(jī)與工作站軟件,等待光源穩(wěn)定(約10–15分鐘)。
 
背景光譜采集:用空流通池或標(biāo)準(zhǔn)參比物(如聚四氟乙烯片)采集背景,消除環(huán)境光干擾。
 
校準(zhǔn)驗(yàn)證:使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(涵蓋測(cè)量范圍的高、中、低濃度點(diǎn))驗(yàn)證模型準(zhǔn)確性,偏差應(yīng)<5%(根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整)。
 
三、核心操作步驟與參數(shù)設(shè)置
 
1.測(cè)量模式選擇
 
在線連續(xù)監(jiān)測(cè):適用于生產(chǎn)流程(如反應(yīng)釜、管道),設(shè)置采樣間隔(10–60秒/次),實(shí)時(shí)傳輸數(shù)據(jù)至DCS系統(tǒng)。
 
離線批次分析:用于實(shí)驗(yàn)室樣品檢測(cè),手動(dòng)進(jìn)樣,適合研發(fā)或質(zhì)量抽檢。
 
2.定量模型建立與維護(hù)
 
模型創(chuàng)建:
 
采集至少30個(gè)代表性樣品的光譜,用化學(xué)分析方法(如HPLC、卡爾費(fèi)休)測(cè)定成分真值。
 
用偏最小二乘法(PLS)或主成分回歸(PCR)建立光譜-成分關(guān)系模型,設(shè)置R²>0.95,交叉驗(yàn)證均方根誤差(RMSECV)<目標(biāo)誤差的1/3。
 
模型更新:當(dāng)樣品基質(zhì)變化(如原料批次更換)時(shí),采集新樣品光譜,通過(guò)“模型擴(kuò)展”或“局部更新”優(yōu)化模型,避免預(yù)測(cè)偏差。
 

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